二氧化硫科普
二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,具有漂白、防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体造成健康危害,但过量食用会引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。这种含硫类食品添加剂通常会在食品中以亚硫酸盐的形式部分残留下来,对其进行残留量检测时一般以二氧化硫计算。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,香辛料及粉(八角除外)中不得使用二氧化硫,饼干中二氧化硫(以二氧化硫残留量计)最大使用量为0.1g/kg,腌渍的蔬菜中二氧化硫(以二氧化硫残留量计)最大使用量为0.1g/kg,蜜饯凉果中二氧化硫(以二氧化硫残留量计)最大使用量为0.35g/kg。
白芷、饼干、腌渍的蔬菜、蜜饯凉果中二氧化硫残留量超标的原因,可能是生产企业为改善产品色泽而超范围超限量使用二氧化硫;也有可能是使用时不计量或计量不准确;还有可能是由于使用硫磺熏蒸漂白传统工艺或直接使用亚硫酸盐浸泡保鲜所造成。
二氧化硫残留量三种方法检测原理
1、酸碱滴定法
该法适用于食品中二氧化硫的测定。其原理为:采用无氮蒸馏法处理试样,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
2、分光光度法
样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏-释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺,生成蓝紫色络合物,该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。
3、离子色谱法
试验中亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫,通过充氮-水蒸气蒸馏随水蒸气馏出,经过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸,溶液中的硫酸根离子经离子色谱柱分离,电导检测器检测,外标法定量。
检测要点
以酸碱滴定法为例
实验所需试剂
吸收液:过氧化氢溶液(3%)——量取质量分数为30%的过氧化氢溶液100mL,加水稀释至1000mL,现用现配
盐酸溶液(6mol/L)——量取盐酸(ρ20=119g/mL)50mL,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌
甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L)——称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。
标准溶液
氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)——移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10mL于100mL容量瓶中,加入无二氧化碳的水稀释至刻度。
仪器设备
配有电热套、氮气源及气体流量计的玻璃充氮蒸馏器
感量为0.01gd的电子天平
10mL半微量滴定管
25mL滴定管
粉碎机
组织捣碎机
实验步骤
1. 试样的处理
1.1液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样,将所有液体在一个容器中混合均匀后,供检测用。
1.2固体试样
取粮食加工品,固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、使用面制品,其他蔬菜制品,蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品(烘炒类、油炸类、其他类)、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵豆制品,蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样混合均匀,将可食用部分充分粉碎、混匀,待检测用。
1.3半流体试样
用组织捣碎机粉碎,混合均匀后待检测用。
2. 试样的测定
2.1取固体或半流体试样20g~100g(精确至0.01g),取液体试样20mL(g)~200m L(g)
2.2将称量好的试样置于圆底烧瓶中+200mL~500mL水
2.3安装好蒸馏装置后如图,打开冷凝管开关给水(冷凝水温度<15℃),将冷凝上端的管口处连接的玻璃导管,置于100mL锥形瓶底部。
2.4锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50 mL作为吸收液 (玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。
吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0. 01 moL/D滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)
2.5开通氮气,调节气体流量计至1.0 L/min~2.0 L/min:打开分液漏 斗C的活塞,使6 mol/L盐酸溶液10mL快速流入蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。
将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L)滴定至黄色且20s不褪,并同时进行空白试验。
3. 分析结果的表述
实验注意事项
1. 二氧化硫检测时,要注意环境条件,以防亚硫酸根离子与水结合生成二氧化硫气体,造成结果偏低。
2. 二氧化硫实验蒸馏时保证冷凝水,水温始终保持在15℃。保证冷凝水温度一般选用冷水浴。冷凝水温度高于15℃,会导致部分挥发性物质,未被冷凝而;流入吸收液。
3. 加热过程中应始终保持微微沸腾,加热过猛,氮气流速过快,会导致盐酸挥发出来。因为检测原理是氢氧化钠滴定二氧化硫转化来的硫酸,盐酸的溢出致使二氧化硫检测结果偏低。
4. 确保冷凝管下端插入吸收液中,防止冷凝出来的挥发性物质挥发出去,造成结果偏低。实等数字技术,让文化更加生动和易于传播。